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如何提高实验室仪器灵敏度?
Fri Jun 30 00:00:00 CST 2023昀冠科学商城新闻编辑
提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求。正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法,有哪些提高灵敏度的方法呢!
一、如何提高原子吸收分光光度计灵敏度
1.灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。
2.雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高。
3.提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:①增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。②缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
4.分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。
5.燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
6.火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。
7.狭缝
在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。
二、如何提高实验室分析方法的灵敏度
1.选择合适的分析方法
不同的分析方法,它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。
2.优化实验条件
对于某一特定的分析方法,必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下,该分析方法的灵敏度才会最高。
3.减小空白值
4.增大进样量
5.富集待测组分
使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩,从而提高分析方法的灵敏度。
在仪器分析中,分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,灵敏度提高,噪声也随之增大,随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示,测定下限越低,鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法,以及将仪器设置调到最佳参数状态,对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。